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理化实行室平常需求留神什么

化学实验

  ⑤原始记录必须是实验过程中的实际数据,不能随意涂改,如果对结果有怀疑,也不能划去或撕毁,而在备注注明情况,重新做试验并记录,直到结果满意;

  ⑥原始记录是应统一表格,归档保存,按每月整理收藏,(不常有的原始记录酌情处理);

  ⑦仪器用具分类摆放,用过的仪器用具即时清洗干净,自然晾干(或烘干),置于指定位置存放,以备后用;(注意尽量不要用前匆匆忙忙清洗仪器用具。)

  2.烘干过程,称量瓶的盖子应置于称量瓶上,倾斜一定角度使半盖状态,不要把盖另置于烘箱板上,这是为了防止有异物从烘箱顶部跌落到样品中,也防止把烘箱板上的异物带入样品中;

  4.烘好后,把干燥器移到烘箱边,用夹子等圈住称量瓶,以最短的时间把称量瓶移入干燥器中,盖好干燥器,半个小时内,小心移开干燥器盖少许,以放出部分热空气;

  6.称量时始终一个原则,不要让称量瓶吸附到水气、污迹或其它异物,所以直接用手接触称量瓶、用药匙取样品、开着天平门称量甚至呼吸气吹到称量瓶都是不正确的操作;

  7.正确的称量操作应是减量法称量,为什么呢,因为减量法称量,称的是烘好的样品,确保样品大部分时间在天平的干燥环境中;

  8.如果增量法称量,则要确保器皿干燥且外表也须干净,由于是在天平中操作,所以不能碰到器皿以引起天平读数异常,所以操作起来会麻烦很多;

  9.称量过程中,只能用称量瓶盖轻轻敲打称量瓶边缘,使药品均匀落到待测器皿中,敲药时间尽量的短,这要求较熟练的操作;

  1.碱性酒石酸甲、乙液与还原糖反应是定量关系,它们的多少直接影响测定结果的多少,从而影响检测数据,所以碱性酒石酸甲、乙液必须精确吸取,保证每次取样量一致。

  (2)吸管外壁残留的液体多少会造成碱性酒石酸甲、乙液取样量的误差,所以要习惯性的对吸管外壁的碱性酒石酸甲、乙液进行相同处理,保证每次外壁残留液相对一致,从而减少液体取样量的误差。

  (3)碱性酒石酸甲、乙液放入三角瓶的速度保持一致(不可吹),放完后要观察其残留在吸管中有多少,要保证每次残留一致。

  (4)碱性酒石酸甲、乙液的不是很明显的沉淀(或浓度变化)也会对测定造成波动,取碱性酒石酸甲液的器具切记不要与碱性物质接触(同时也要注意防止带入碱性物质于甲液中),以避免甲液产生沉淀,盛甲液的容器时间长了,内壁上也会残留固体(硫酸铜),这些固体颗粒也会造成检测误差。

  2.滴定速度要保持均衡一致,趁热以每2秒一滴的速度滴定为好(速度不要受滴定时间的长短而改变);

  3.试样溶液滴定时要进行预测,正式测定时从滴定管滴加比预测体积少1ml的试样溶液至锥形瓶中,控制在2min中内加热至沸,保持沸腾以1滴/2s的速度滴定至终点;

  4.电炉的温度对检测结果也有影响,所以要保证电炉充分预热,同时三角瓶在电炉上的放置位置要保持一致;

  5.测定时液体沸腾后的开始滴定的时间也要保持一致2min内,一般等液体充分沸腾后开始滴定;

  所以控制到蛋白质含量为0.10g左右,加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾及20ml浓硫酸应是比较合理的消化方法;

  2.变色时因为是缓慢变色,所以可以两种方法计时,一是完全变色后半小时即停止消化,二是刚变色后一个小时停止消化;

  3.消化液完全冷却后才能加水、转移、定容,这三个步骤都会导致发热,所以必须确保水溶液最后在定容到刻度时冷却到室温,当然要多次洗涤凯氏烧瓶(即凯氏定氮瓶)以确何转移完全;

  4.消化液最好不要放置过液,需要过夜测定时,请先转移定容好消化液。定容好的消化夜也不能放置时间太久(如几天)才进行蒸馏滴定;

  5.蒸馏时,加样液过程可以从容操作,但是加碱后,必须紧密有序,碱的流入过程应是充满整个漏斗口的,在碱还没有放完时就应准备好加水以封住漏斗口,确保蒸发器中已有氨从漏斗口泄漏,而导致结果偏低。

  6.加入的氢氧化钠溶液除与硫酸铵作用外,还与消化液中的硫酸和硫酸铜作用,若加入的氢氧化钠不够,则溶液呈蓝色,不生成褐色的氢氧化铜沉淀。所以,加入的氢氧化钠必须过量,并且动作还要迅速,以防止氨的流失;

  7.停止蒸馏时,由于反应室外层的压力突然降低,可使液体倒吸入反应室外层,所以,操作时,应先将冷凝管下端提高液面并清洗管口,再蒸一分钟后关掉热源。蒸馏是否完全,可用精密pH试纸测冷凝管口的冷凝液来测定,中性则说明已蒸馏完全;

  6消化温度不知如何控制,什么时候该小火,小到多少,什么时候该大火担心不加石棉网会使凯氏烧瓶破裂;

  12不知道定氮仪如何装,如何清洗,总是拆下来人工清洗,结果洗不干净又打破了不少零件;

  13不知如何正常使用定氮仪,对后面的操作如清洗、加碱注意事项、蒸馏火力控制等无所适从;

  17用2000ml的大烧瓶作蒸发器而不作任何固定,危险重重,对用大三角瓶作为蒸发器觉得不可理议;

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本站文章于2019-11-24 17:56,互联网采集,如有侵权请发邮件联系我们,我们在第一时间删除。 转载请注明:理化实行室平常需求留神什么 化学实验